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前言
有机过氧化物常作为高分子聚合引发剂、交联剂,分子内含低键能过氧键,热稳定性差,受热易分解放热,存在自燃爆炸风险。采用DSC可精准测定其起始分解温度、分解焓等关键热参数,快速量化热释放强度、识别多步分解行为,一方面判定物质热危险等级、预判储运与生产的热失控隐患,另一方面为工艺温控、仓储安全管控、危化品分类、安全生产规范制定提供定量数据,是过氧化物研发、生产、储运全流程热安全评估的核心检测手段之一。
仰仪科技差示扫描量热仪DSC-40A,采用银制炉体 + 高性能传感器一体化设计,基于塔式热流法原理,可精准测定样品玻璃化转变温度、熔点、比热容、熔融焓、氧化诱导期等关键参数,可为聚合物、药品、食品、有机和无机化学品等多领域的材料研发、工艺优化、相图绘制、质检质控和失效分析提供重要数据支持。

差示扫描量热仪DSC-40A
实验方案
1. 实验条件
测试仪器:DSC-40A差示扫描量热仪
试验环境温/湿度:25.3℃,60.3% RH;
温度控制模式:
①恒温模式,30℃,5 min ;
②扫描模式,30-350℃,5 ℃/min;
坩埚:镀金高压坩埚;
气氛:50mL/min 氮气;
2. 测试过程
打开 DSC-40A 差示扫描量热仪;
Step1:取质量接近的空坩埚,取适量样品放置于其中一个坩埚中;
Step2:打开炉盖,将盛装样品的坩埚和参比坩埚放置于测试平台;
Step3:关闭炉盖,打开气氛,设定温度控制程序,开始实验;
实验结果
本案例采用DSC-40A差示扫描量热仪搭配镀金高压坩埚,分别对 TAHP(叔戊基过yang化qing)与 TBHP(叔丁基过yang化qing)两类有机过氧化物开展热分解特性表征。测试结果显示 TAHP为单段放热分解,分解热焓 1729.61 J/g,TBHP 呈现两段分步放热特征,总分解热焓达 2173.02 J/g,两种物质均分解放热量大,存在较高热失控与爆炸潜在风险,需严格管控实际操作温度。

样品 TAHP 的 DSC 热流曲线及分析结果

样品 TBHP 的 DSC 热流曲线及分析结果
总结
本次借助DSC-40A完成TAHP、TBHP热分解定量测试,明确两类有机过氧化物热分解风险及分解行为差异,所得热参数可为其生产、储运安全管控与危化品风险分级提供关键数据支撑。