变温反应在工业生产中十分常见,许多反应可能需要多次改变温度。变温反应量热的难点在于反应过程中反应釜系统的热特性参数以及散热情况持续变化,影响反应热流计算。RC HP-1000A自动反应量热仪利用全温度范围系统热容校正技术和灵活的基线修正方法应对上述问题。无论是放热反应图(a),抑或是吸热放热图(b),都能够获取精确、理想的反应热流曲线,帮助用户优化起止温度、升温速率等工艺条件,同时可以进行反应动力学分析。

干强剂的合成——强放热反应量热
典型聚合反应具有强放热和高粘度的特点,给反应过程精确控温与量热带来挑战。图为丙烯酰胺聚合反应,加入引发剂后,反应随即开始剧烈放热,放热速率最高可达到600W左右,一旦发生反应失控,工艺最高温度MTSR可达256℃。
RC HP-1000A通过夹套油浴高效制冷,可快速回调反应温度,有效抑制超温,避免出现飞温而导致冲料和爆聚现象,确保实验安全。

某血小板抑制剂(替格瑞诺)的合成——量热与原位MIR技术联用
RCHP-1000A和原位MIR进行联用,能够快速并有效地监控反应过程,判断反应终止点,从而优化反应时间、温度等工艺参数。某药物合成反应优化前的工艺分为两个阶段,首先在2℃下投入底料,并缓慢滴加催化剂引发反应;催化剂滴加完毕后,再升温至22℃,继续保温反应3小时。
图(a)中,量热结果表明升温前反应热流已趋近于0,表明反应已基本完成;图(b)中,原位MIR获得的实时数据能够与量热结果相互印证,可以发现催化剂投料结束前,产物的特征吸收峰值已趋于稳定。以上结果都说明保温阶段对提升反应转化率几乎没有作用。
根据上述结论,该药物生产企业将保温反应时间从3小时缩减为1小时,在确保产品质量的前提下显著提高了生产效率。
