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微量闭口闪点仪在离子液体闪点测试中的应用

发布时间:2019-06-05   点击次数:243次

 

室温离子液体是指由尺寸较大的有机阳离子(如咪唑、吡啶、季铵和季鏻)和尺寸较小的无机阴离子如 PF6-BF4-N(CN)2-Cl-Br-NO3-组成,在室温下呈液态的离子化合物。离子液体因蒸气压低、对水和空气稳定、易于回收利用而被称为绿色溶剂。近年来,在实验室合成的离子液体种类繁多,并被广泛应用于化工分离、有机合成、电化学、材料加工等领域。由于离子液体是一种新型离子化合物且不同种类之间的性质差异较大,其理化参数缺乏统一的标准。其中闪点值关系到离子液体在使用中的安全性能,获得准确的参数值至关重要。



 

由于离子液体蒸气压小,如果采用快速加热样品的测试方法会使溢出气体较少,在电火花作用下不易出现闪燃现象,导致无法获得闪点值。

 

杭州仰仪科技有限公司自主研发的微量连续闭口闪点仪FP CC-420A不仅可以按照标准的方法进行测试,还可通过自定义参数的扫描法对特殊样品进行测试。

 

 

微量连续闭口闪点仪FP CC-420A

             低温样品杯                                              金属样品杯

针对离子液体,采用的测试方案是先在宽温度范围内扫描样品找到疑似闪点(范围一般小于100℃,时间不宜超过2h),确定仪器加热速率和测试温度范围。然后在疑似闪点附近进行小范围扫描测试快速获得闪点,这样可以防止样品性状在测试过程中发生大的变化。

1所示的是闪点仪FP CC-420A在测试离子液体样品A过程中记录的数据。由图可见,样品温度在213℃左右,样品杯内压力突增,表明该温度为样品A的闪点值。表1所示的是离子液体样品A的四次测试结果,可见离子液体A的闪点值在220℃左右,与预测值基本吻合。

 

                图1闪点仪FP CC-420A测试样品A过程中记录的数据

         (Tf样品杯温度、Ts样品温度、P密闭样品杯内压力

                                 表1  离子液体A闪点测试结果

 

实验编号

加热速率(/min)

温度范围()

校正闪点及增压

A1

1.0

180-230

223.1℃,30.0kPa/223.0

A2

1.0

180-230

225.1℃,33.2kPa/225.0

A3

1.0

200-240

213.0℃,40.0kPa/213.0

A4

1.0

200-240

219.0℃,37.2kPa/219.0

 

2所示的是闪点仪FP CC-420A在测试离子液体样品B过程中记录的数据。由图可见,样品温度在144.2℃左右,样品杯内压力突增,表明该温度为样品B的闪点值。表2所示的是离子液体样品B的两次测试结果,可见离子液体B的闪点值在144℃左右,与预测值基本吻合。

 

                        图2闪点仪FP CC-420A测试样品B过程中记录的数据

                (Tf样品杯温度、Ts样品温度、P密闭样品杯内压力

                                             表2 离子液体B闪点测试结果

 

实验编号

加热速率(℃/min

温度范围(℃)

校正闪点及增压

B1

1.0

110-150

144.2℃,37.1kPa/144.0

B2

1.0

120-150

143.2℃,41.2kPa/143.0

       仰仪科技在化学品理化参数测试技术方面有着深厚的积累,欢迎就不同类型样品的理化参数测试方法与我们进行探讨。

 

参考资料

  • 吴波, 张玉梅, 王华平. 离子液体的安全性研究进展, 化工进展[J]. 2008, 27(6), 814-818.

理化参数测试相关仪器

微量连续闭口闪点仪 FP CC-420A

 

 

微量蒸气压测定仪 VP TE-1000A

 

 

 

自动冰///凝点测定仪 FC PP-80A

 

 

  

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